Determination of Pesticides in Dog Collars by On-line Supercritical Fluid Extraction/Chromatography Mass Spectrometry

Význam tématu

Koncentrace pesticidů z psích obojků může ovlivňovat zdraví zvířat i lidí. Metoda SFE-SFC-MS nabízí rychlou extrakci a analýzu těchto látek bez rozsáhlé přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit použití on-line superkritické fluidní extrakce spojené s chromatografií a hmotnostní spektrometrií pro stanovení organofosfátového insekticidu tetrachlorvinfosu (TCVP) a pyrethroidního flumethrinu v polymerní matrici psích obojků.

Použitá metodika

Vzorky psích obojků byly odebírány výřezem o hmotnosti 6 až 302 mg a extrahovány CO2 v superkritické fázi. Statická extrakce proběhla 3 min a poté dynamická 3 min při atmosférické teplotě. Extraháty byly zachytávány na analytických kolonách pro SFC:

• SFE podmínky: statická extrakce 3 min, dynamická extrakce 3 min, 100 % CO2, průtok 5,0 mL/min
• SFC podmínky pro TCVP: kolona Naphthyl (4,6×250 mm, 35 °C), mobile phase CO2/MeOH 98/2 až 80/20 v 15 min, průtok 3 mL/min, detekce PDA 254 nm

Použitá instrumentace

• Systém Shimadzu Nexera UC se SFE-30A, SFC-30A, LC-30ADSF a LCMS-TQ (8030/8040/8050/8060)
• Dvoustupňové regulátory tlaku, CO2 zásobník, modifikační pumpa
• Kolony: chirální Chiralpak IA-3 (4,6×250 mm, 35 °C) pro flumethrin a Naphthyl (4,6×250 mm, 35 °C) pro TCVP

Hlavní výsledky a diskuse

SFE-SFC-MS umožnila:

• Rozlišení izomerů flumethrinu s poměry transZ-1 a transZ-2 odpovídajícími 66 % a 34 % uváděným výrobcem
• Profil uvolňování TCVP: vrchol obsahu po 2 h, stabilní uvolňování do 48 h a pozvolný pokles až do 103 dnů
• Přímé zachycení extrahovaných látek na chromatografickou kolonu bez potřeby manuálního konzervování

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlená a automatizovaná příprava vzorku
• Minimální spotřeba organických rozpouštědel
• Možnost sledovat kinetiku uvolňování pesticidů v reálném čase
• Aplikace v kontrole kvality a hodnocení bezpečnosti veterinárních výrobků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření pro jiné typy polymerních a povrchových matric
• Integrace s vysoce rozlišovacími detektory (HRMS) pro širší spektrum analytů
• Automatizace a dálkové monitorování uvolňování látek
• Vývoj ekologičtějších postupů s nižší spotřebou CO2 a netoxických modifikátorů

Závěr

Metoda SFE-SFC-MS se ukázala jako spolehlivý a efektivní postup pro stanovení pesticidů v polymerních matricích psích obojků. Umožňuje rychlou extrakci, selektivní separaci izomerů a kvantifikaci v jediné analýze s minimální manuální přípravou vzorku.