Ultra-Fast Analysis of Drugs in Biological Fluids with the SIL-40 Autosampler - Analytical Intelligence Part 5 -
Technické články | 2019 | ShimadzuInstrumentace
Moderní klinické a farmaceutické laboratoře vyžadují vysokou průchodnost LC-MS/MS analýz biologických vzorků. Rychlá kvantifikace léčiv v krvi zkracuje dobu rozhodování o dávkování a zvyšuje efektivitu léčebných postupů.
Studie demonstruje použití autosampleru SIL-40 pro ultra-rychlé stanovení léčiv v plazmě během méně než 20 sekund na vzorek. Cílem bylo maximalizovat analytickou průchodnost v klinických a DMPK laboratořích.
Vzorky plazmy byly připraveny srážením proteinů poměrem 1:3 (plazma:k srážecí činidlo), následovalo promíchání, inkubace a centrifugace. Do micro-vialu bylo naředěno 0,5 μL supernatantu. Injikováno bylo autosamplerem Shimadzu SIL-40, který umožňuje aktivní oplach jehly.
Chromatografie: systém Nexera XR, kolona Shim-pack XR-ODS II (3,0×75 mm, 2,2 μm) s guard cartridgem Velow EXP (2,1×5 mm, 2,7 μm), mobilní fáze voda/MeOH 4:6 (v/v), průtok 1,4 mL/min.
Detekce: Shimadzu LCMS-8050 triple quadrupole s technologií UFMS, přímé spojení kolony s ESI zdrojem pro minimalizaci systémového objemu.
Pro standard kofeinu byl dosažen injekční cyklus pod 7 s, celkový analytický cyklus pod 18 s. Kalibrační křivka verapamilu v rozmezí 0,39–100 μg/L vykázala lineárnost R2 = 0,9998. Aktivní oplach jehly eliminoval carryover pod detekční limit. Po 300 injekcích byla potvrzena vysoká stabilita měření: RSD 2,4 % pro interní standard a 9,3 % pro verapamil.
Implementace ultra-rychlých injekcí významně zvyšuje průchodnost analýz, snižuje riziko kontaminace a maticových efektů a poskytuje rychlou zpětnou vazbu pro klinické rozhodování a farmakokinetické studie.
Očekává se další zkracování analytických cyklů, rozšíření spektra analyzovaných látek a integrace do plně automatizovaných linek. Metodu lze rovněž adaptovat v environmentální a potravinářské analytice pro rychlé screeningy.
Konfigurace SIL-40 ve spojení s UFMS LCMS-8050 poskytuje robustní, rychlou a přesnou kvantifikaci léčiv v plazmě s vysokou produktivitou a minimálním carryover.
Ve zdrojovém dokumentu nebyl uveden žádný seznam literatury.
HPLC
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Moderní klinické a farmaceutické laboratoře vyžadují vysokou průchodnost LC-MS/MS analýz biologických vzorků. Rychlá kvantifikace léčiv v krvi zkracuje dobu rozhodování o dávkování a zvyšuje efektivitu léčebných postupů.
Cíle a přehled studie
Studie demonstruje použití autosampleru SIL-40 pro ultra-rychlé stanovení léčiv v plazmě během méně než 20 sekund na vzorek. Cílem bylo maximalizovat analytickou průchodnost v klinických a DMPK laboratořích.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky plazmy byly připraveny srážením proteinů poměrem 1:3 (plazma:k srážecí činidlo), následovalo promíchání, inkubace a centrifugace. Do micro-vialu bylo naředěno 0,5 μL supernatantu. Injikováno bylo autosamplerem Shimadzu SIL-40, který umožňuje aktivní oplach jehly.
Chromatografie: systém Nexera XR, kolona Shim-pack XR-ODS II (3,0×75 mm, 2,2 μm) s guard cartridgem Velow EXP (2,1×5 mm, 2,7 μm), mobilní fáze voda/MeOH 4:6 (v/v), průtok 1,4 mL/min.
Detekce: Shimadzu LCMS-8050 triple quadrupole s technologií UFMS, přímé spojení kolony s ESI zdrojem pro minimalizaci systémového objemu.
Hlavní výsledky a diskuse
Pro standard kofeinu byl dosažen injekční cyklus pod 7 s, celkový analytický cyklus pod 18 s. Kalibrační křivka verapamilu v rozmezí 0,39–100 μg/L vykázala lineárnost R2 = 0,9998. Aktivní oplach jehly eliminoval carryover pod detekční limit. Po 300 injekcích byla potvrzena vysoká stabilita měření: RSD 2,4 % pro interní standard a 9,3 % pro verapamil.
Přínosy a praktické využití metody
Implementace ultra-rychlých injekcí významně zvyšuje průchodnost analýz, snižuje riziko kontaminace a maticových efektů a poskytuje rychlou zpětnou vazbu pro klinické rozhodování a farmakokinetické studie.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další zkracování analytických cyklů, rozšíření spektra analyzovaných látek a integrace do plně automatizovaných linek. Metodu lze rovněž adaptovat v environmentální a potravinářské analytice pro rychlé screeningy.
Závěr
Konfigurace SIL-40 ve spojení s UFMS LCMS-8050 poskytuje robustní, rychlou a přesnou kvantifikaci léčiv v plazmě s vysokou produktivitou a minimálním carryover.
Reference
Ve zdrojovém dokumentu nebyl uveden žádný seznam literatury.
Podobná PDF
Ultra-Fast Analysis of Drugs in Biological Fluids with the SIL-40 Autosampler - Analytical Intelligence Part 5
2019|Shimadzu|Technické články
C190-E228 Ultra-Fast Analysis of Drugs in Biological Fluids with the SIL-40 Autosampler Technical Report - Analytical Intelligence Part 5 Uchikata Takato1, Davide Vecchietti1 A b s tra c t: There is increasing demand in modern clinical/pharmaceutical laboratories for high-throughput liquid…
Klíčová slova
verapamil, verapamilvelow, velowthroughput, throughputdrugs, drugsanalysis, analysisplasma, plasmaexp, expspiked, spikedultra, ultraactively, activelyrinsed, rinsedaspiration, aspirationfast, fastbioanalytical, bioanalyticalcolumn
Which Key UHPLC Characteristics Are Required for a High Throughput LC/MS Assay?
2022|Shimadzu|Technické články
C190-E283 Technical Report [White Paper] Which Key UHPLC Characteristics Are Required for a High Throughput LC/MS Assay? Kyoko Watanabe, Ph.D.1, Davide Vecchietti, Ph.D.1, Yuki Ito1, Hidetoshi Terada1, Takato Uchikata, Ph.D.1, Yusuke Osaka1, Curtis Campbell, Ph.D.2 A b s tra c…
Klíčová slova
drain, drainthroughput, throughputcarryover, carryoverrinse, rinserinsing, rinsinguhplc, uhplcport, portequilibration, equilibrationmin, minmultiplex, multiplexautosampler, autosamplerpump, pumptime, timealso, alsowash
Ultra-fast LCMS analysis of Antiarrhythmic drugs in plasma
2020|Shimadzu|Postery
Ultra-fast LCMS analysis of Antiarrhythmic drugs in plasma Davide Vecchietti1; Kyoko Watanabe1; Keiko Matsumoto1; Mikael Levi1; Hidetoshi Terada1; Takato Uchikata1; Satoshi Akita1 1 Shimadzu Corporation., Kyoto, Japan, 1. Introduction 2.2 Sample preparation 3.2 Method evaluation: Gradient elution mode The need…
Klíčová slova
llmi, llmipecision, pecisionulmi, ulmimqc, mqcverapamil, verapamilatenolol, atenololday, daybeneficial, beneficialquantitation, quantitationsotalol, sotalolelution, elutiondrug, drugtens, tensmetoprolol, metoprololpropranolol
Ultra High Performance Liquid Chromatograph Shimadzu Nexera series - Technical Reports / Applications
2020|Shimadzu|Příručky
C190-E256 Ultra High Performance Liquid Chromatograph Nexera series Technical Reports / Applications The Nexera Series: Reinvent Your Workflow Just as the internet and smartphones have changed our lifestyles, and robots with AI capabilities continue to make our lives more convenient,…
Klíčová slova
acid, acidmau, mauanalysis, analysismobile, mobilemin, mincolumn, columnphase, phaseshim, shimnexera, nexerainjection, injectionpack, packorganic, organicatp, atpacids, acidspantothenate