Analysis of the Massachusetts Cannabis Pesticides List Using the SCIEX QTRAP® 6500+ System
Aplikace | 2019 | SCIEXInstrumentace
Analýza reziduí pesticidů v konopných produktech je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení přísných regulačních limitů. Stát Massachusetts stanovuje nejnižší povolené hladiny v USA 10 ppb pro devět klíčových pesticidů, což vyžaduje vysoce citlivé a selektivní metody analýzy.
Hlavním cílem bylo ověřit schopnost systému SCIEX QTRAP 6500+ s funkcí MRM3 detekovat a kvantifikovat devět pesticidů dle seznamu Massachusetts při požadované hladině. Studie se zaměřila na redukci matrice backgroundu v extraktech z květů konopí a dosažení LOQ pod 10 ppb.
Vzorky květu konopí byly homogenizovány, extrahovány acetonitrilem, následovala 15minutová sonikace a zimní filtrace při -20 C. Po zředění 1 6 v metanol vodě proběhlo oddělení na ExionLC v gradientu 20 minut s průtokem 1 mL min. Ionizace ESI v pozitivním módu, pro většinu pesticidů byly monitorovány dvě MRM přechody, u cyfluthrinu bylo využito workflow MRM3 s izolací druhé generace fragmentů v lineárním iontovém pasti.
Metoda dosáhla LOQ 5 ppb pro většinu analyzovaných pesticidů a 10 ppb pro cyfluthrin díky technice MRM3, která významně snížila matricový background. Linearita ve zkoumaném rozsahu vykázala r2 vyšší než 0.99, přesnost a precize se pohybovaly v rámci 5 procentní odchylky. Signal to noise poměry při LOQ často přesahovaly hodnotu 30, u některých analyzátů i hodnoty nad 100.
Rozšíření panelu analyzovaných pesticidů, optimalizace alternativních produktových iontů pro další snižování backgroundu, automatizace přípravy vzorků a aplikace MRM3 technik na jiné komplexní biologické matrice. Integrace s datovými platformami pro sledování kvality konopných produktů.
Studie prokázala, že systém SCIEX QTRAP 6500+ vybavený funkcí MRM3 umožňuje spolehlivě detekovat a kvantifikovat pesticidy v konopných vzorcích pod přísné limity státu Massachusetts s vynikající selektivitou a citlivostí.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QTRAP
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceSCIEX
Souhrn
Význam tématu
Analýza reziduí pesticidů v konopných produktech je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení přísných regulačních limitů. Stát Massachusetts stanovuje nejnižší povolené hladiny v USA 10 ppb pro devět klíčových pesticidů, což vyžaduje vysoce citlivé a selektivní metody analýzy.
Cíle a přehled studie
Hlavním cílem bylo ověřit schopnost systému SCIEX QTRAP 6500+ s funkcí MRM3 detekovat a kvantifikovat devět pesticidů dle seznamu Massachusetts při požadované hladině. Studie se zaměřila na redukci matrice backgroundu v extraktech z květů konopí a dosažení LOQ pod 10 ppb.
Použitá instrumentace
- Hmotový spektrometr SCIEX QTRAP 6500+ s IonDrive Turbo V zdrojem
- Kapalinový chromatograf SCIEX ExionLC s kolonou Phenomenex Kinetex Biphenyl 150 x 4.6 mm, 2.6 um
- Software SCIEX OS verze 1.4 pro řízení přístroje a zpracování dat
Použitá metodika
Vzorky květu konopí byly homogenizovány, extrahovány acetonitrilem, následovala 15minutová sonikace a zimní filtrace při -20 C. Po zředění 1 6 v metanol vodě proběhlo oddělení na ExionLC v gradientu 20 minut s průtokem 1 mL min. Ionizace ESI v pozitivním módu, pro většinu pesticidů byly monitorovány dvě MRM přechody, u cyfluthrinu bylo využito workflow MRM3 s izolací druhé generace fragmentů v lineárním iontovém pasti.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla LOQ 5 ppb pro většinu analyzovaných pesticidů a 10 ppb pro cyfluthrin díky technice MRM3, která významně snížila matricový background. Linearita ve zkoumaném rozsahu vykázala r2 vyšší než 0.99, přesnost a precize se pohybovaly v rámci 5 procentní odchylky. Signal to noise poměry při LOQ často přesahovaly hodnotu 30, u některých analyzátů i hodnoty nad 100.
Přínosy a praktické využití metody
- Simplifikovaný vzorkový protokol bez náročné cleanup fáze s efektivní zimní filtrační úpravou
- Vysoká selektivita a citlivost umožňující splnit přísné limity pro rezidua pesticidů
- Vhodné pro rutinní nasazení v QA QC laboratořích a regulačních agenturách
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozšíření panelu analyzovaných pesticidů, optimalizace alternativních produktových iontů pro další snižování backgroundu, automatizace přípravy vzorků a aplikace MRM3 technik na jiné komplexní biologické matrice. Integrace s datovými platformami pro sledování kvality konopných produktů.
Závěr
Studie prokázala, že systém SCIEX QTRAP 6500+ vybavený funkcí MRM3 umožňuje spolehlivě detekovat a kvantifikovat pesticidy v konopných vzorcích pod přísné limity státu Massachusetts s vynikající selektivitou a citlivostí.
Reference
- MRM3 Quantitation for Highest Selectivity in Complex Matrices SCIEX Application Note RUO MKT 02 2739 B
- Achieving the California Pesticide Regulations in Cannabis Using Optimized APCI and ESI Techniques SCIEX Application Note RUO MKT 02 8859 A
- Quantitation of Oregon List of Pesticides and Cannabinoids in Cannabis Matrices by LC MS MS SCIEX Application Note RUO MKT 02 6729 B
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Achieving the California Pesticide Regulations in Cannabis Using Optimized APCI and ESI Techniques
2019|SCIEX|Aplikace
Achieving the California Pesticide Regulations in Cannabis Using Optimized APCI and ESI Techniques Diana Tran1, Karl Oetjen1, Robert Di Lorenzo2, Paul Winkler1, Scott Krepich3, KC Hyland1, Christopher Borton1 1 SCIEX, USA, 2SCIEX, Canada, 3Phenomenex, USA Cannabis testing regulations in the…
Klíčová slova
pesticide, pesticideflower, flowercannabis, cannabismrl, mrlcalifornia, californiachlordane, chlordaneapci, apcispinosad, spinosadmatrix, matriximazalil, imazalilesi, esiinhalable, inhalableresidue, residuecategory, categorypcnb
Determination of the Oregon Pesticide List in Cannabis Using a Simple Extraction Procedure With dSPE Cleanup and UPLC-MS/MS
2018|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Determination of the Oregon Pesticide List in Cannabis Using a Simple Extraction Procedure With dSPE Cleanup and UPLC-MS/MS Kim Tran, 1 Marian Twohig,1 Michael Young,1 Andy Aubin, 1 Naren Meruva,1 Gordon Fujimoto, 2 Rebecca Stevens, 3…
Klíčová slova
cannabis, cannabisdspe, dspeoregon, oregonuplc, uplcpyrethrin, pyrethrinspinosad, spinosadcleanup, cleanuppesticide, pesticideoxamyl, oxamyletofenprox, etofenproxprallethrin, prallethrindaminozide, daminozideacequinocyl, acequinocylmyclobutanil, myclobutanilazoxystrobin
Analysis of the Canadian Cannabis Pesticides List Using Both ESI and APCI Techniques
2019|SCIEX|Aplikace
Analysis of the Canadian Cannabis Pesticides List Using Both ESI and APCI Techniques Robert Di Lorenzo1, Diana Tran2, Craig Butt2, Paul Winkler2, Scott Krepich3, Christopher Borton2 1 SCIEX, Canada; 2SCIEX, USA; 3Phenomenex, USA Federal legalization of adult-use Cannabis in Canada…
Klíčová slova
canada, canadaloq, loqhealth, healthcannabis, cannabisapci, apciesi, esifresh, freshtraditionally, traditionallyendosulfan, endosulfanmeet, meetdried, driedquintozene, quintozeneionize, ionizeleveraging, leveragingafforded
Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Cannabis Quality Testing, Food Safety Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations A combined LC/MS/MS analysis method Authors Peter JW Stone, Jennifer Hitchcock, Jean‑Francois Roy, and Christophe Deckers Agilent Technologies, Inc. Introduction…
Klíčová slova
positive, positivelod, lodspinetoram, spinetoramspinosin, spinosincalifornia, californiapyrethrin, pyrethrincannabis, cannabisaction, actionflower, flowerspinosyn, spinosynspirotetramat, spirotetramatoutlined, outlinedochratoxin, ochratoxinprallethrin, prallethrindaminozide
