ROUTINE DETERMINATION OF HIGHLY POLAR CATIONIC PESTICIDES AND PLANT GROWTH REGULATORS BY LC-MS/MS

Význam tématu

Monitorování vysoce polárních aniontových pesticidů a regulátorů růstu je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a životního prostředí. Tradiční C18 kolony často selhávají v retenci a separaci těchto malých, silně polárních molekul. Moderní LC-MS/MS metody přinášejí řešení pro spolehlivé, citlivé a rutinní stanovení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo navrhnout robustní rutinní LC-MS/MS metodu na platformě UPLC ACQUITY IClass s detektorem Xevo TQ-S micro a využít Anionic Polar Pesticide Column. Rozšířit analytický rozsah nad glyphosate, glufosinate, AMPA a další polární pesticidy či jejich metabolity za dodržení kritérií SANTE/12682/2019.

Použitá metodika a instrumentace

Homogenizace vzorků z obchodní sítě, extrakce podle metody EURL Quick Polar Pesticides (QuPPe) s následnou analýzou na UPLC ACQUITY IClass a hmotnostním spektrometru Xevo TQ-S micro. Kolona: Anionic Polar Pesticide Column. Kvantifikace na základě matricově navázaných kalibrací a QC spike před extrakcí.

Hlavní výsledky a diskuse

• AMPA je retinována nad 0,968 min, čímž se odděluje od mrtvého objemu a zvyšuje se flexibilita metody.
• Baseline separace kritických párů analyzátů, např. AMPA a jeho metabolit, eliminuje izobarické interference.
• Optimalizace gradientu minimalizuje potlačení signálu v různých matricích (např. pšenice) a zlepšuje tvar piku AMPA.
• Citlivost a linearita pro glyphosate byla prokázána při limitu 0,01 mg/kg.
• Mezilaboratorní studie v devíti laboratořích potvrdila vysokou opakovatelnost retencí i přesnost stanovení.
• Stabilita retencí a tvar piku zůstaly konzistentní napříč různými potravinářskými maticemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá implementace pro rutinní provoz bez nutnosti specializovaného školení.
• Možnost stanovit široké spektrum polárních pesticidů jedním analytickým během.
• Detekční limity výrazně pod aktuálními maximálními reziduálními limity (MRL).
• Vysoká spolehlivost a opakovatelnost výsledků v souladu s požadavky SANTE.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření seznamu analyzovaných látek o nové polární metabolity a růstové regulátory.
• Integrace automatizovaných extrakčních systémů pro vyšší pracovní výkon.
• Přenos přístupu na stanovení náročných zbytků farmaceutik a dalších bioaktivních sloučenin.

Závěr

Navržená metoda na UPLC-MS/MS s Anionic Polar Pesticide Column poskytuje spolehlivé, citlivé a rutinně použitelné stanovení silně polárních aniontových pesticidů a regulátorů růstu. Splňuje či překračuje požadavky SANTE/12682/2019 a potvrzuje dlouhodobou stabilitu a opakovatelnost.

Reference

1. SANTE/12682/2019
2. European Commission 2019 QuPPe Method