EXPLORING THE ANALYTICAL SCOPE OF PESTICIDES, IONIZABLE IN A SINGLE INJECTION BY LC-MS/MS

Význam tématu

Atmosférická tlaková ionizace zpřístupnila LC-MS/MS jako standardní metodu pro kvantitativní analýzu reziduí pesticidů v potravinách a vodě. UniSpray jako alternativa k elektrospray ionizaci (ESI) slibuje vyšší ionizační účinnost, což může vést k lepší citlivosti, opakovatelnosti a snížení matrix efektů v rutin­ních analýzách.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání tradičního ESI a nového UniSpray (USI) zdroje v analýze desítek pesticidů v různých matricích (vajíčka, ovoce, zelenina, masné produkty, voda). Cílem bylo kvantifikovat zlepšení citlivosti, přesnosti a šíři analytického rozsahu při jednom injekčním běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny vzorky podstoupily extrakci podle QuEChERS protokolu a následné čištění. Analýza probíhala na kapalinové chromatografii spojené s tandemovou kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (LC-MS/MS). Použity byly přístroje řady Xevo TQ (TQD, TQ-S micro, TQ-XS) vybavené univerzálním ionizačním zdrojem, kde se snadno přepínaly ESI a USI kapiláry.

Hlavní výsledky a diskuse

• Snížené meze detekce: UniSpray zvýšil plošný signál u 42 insekticidů v testu vajec až 3× ve srovnání s ESI.
• Lepší opakovatelnost: U 44 antiparazitárních pesticidů byly průměrné zlepšení plošného signálu 2,4× a poměru signál/šum 1,9×; relativní standardní odchylky (%RSD) se díky tomu významně snížily.
• Rozšířený analytický rozsah: USI umožnil detekci slabo ionizovatelných látek (např. captan, folpet a metabolity) s výbornou linearitou (R2>0,995) v rozmezí 0,005–0,1 mg/kg.
• Citlivost na stopové látky: Thiocyclam v okurce byl jednoznačně identifikován již při 0,003 mg/kg s retenčními časy a iontovými poměry v toleranci ±0,1 min a ±30 %.

Přínosy a praktické využití metody

UniSpray zvyšuje citlivost a důvěryhodnost výsledků, zlepšuje rozlišení isobarických interferencí a snižuje matrix efekty. Jeden zdroj ionizace pro celou škálu pesticidů zefektivňuje laboratorní workflow a redukuje čas nutný pro výměnu a optimalizaci různých zdrojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití UniSpray v monitoringu reziduí kontaminantů z prostředí, pro analýzu polárních metabolitů a dalších malých molekul. Další vývoj by mohl zahrnovat integraci s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry, automatizaci extrakce a využití v rychlých screeninzích.

Závěr

UniSpray prokázal superiorní ionizační účinnost oproti tradičnímu ESI na LC-MS/MS přístrojích Xevo. Získaná data potvrzují výrazné zlepšení citlivosti, opakovatelnosti, identifikace a snížení matrix efektů, což rozšiřuje analytický rozsah pesticidů měřitelných jednou metodikou.

Reference

1. Whitepaper on atmospheric pressure ionisation sources. Waters Corporation; 2020.
2. Organtini K., Ross E., Wuyts B., Lee K., Kwon J., McCall E. Exploring the analytical scope of pesticides ionizable in a single injection by LC-MS/MS. Waters Corporation; 2020.
3. Galani J. H. Y., Houbraken M., Van Hulle M., Spanoghe P. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2019;411(23):5099–5113.