MAXIMIZING THE METHOD’S PERFORMANCE AT THE ANALYTICAL SYSTEM’S FIRST PORT: SAMPLE INJECTION

Význam tématu

Optimalizace vstřiku vzorku je zásadní pro zajištění správného tvaru špiček, nízkých detekčních limitů a konzistentních výsledků v LC-MS/MS analýze reziduí pesticidů. Extrakty získané metodou QuEChERS jsou vysoce organické a mohou způsobovat fronting či dělení špiček v reverzní fázi.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na vyhodnocení různých režimů vstřiku dostupných na ACQUITY vzorkových managech (Fixed Loop, Flow Through Needle, Partial Loop s přemostěním) a na jejich vliv na detekci a kvantifikaci více než 550 pesticidů a jejich metabolitů ve vzorcích potravin.

Použitá metodika a instrumentace

• Extraktivní metoda QuEChERS CEN s následnou analýzou LC-MS/MS
• UPLC systém ACQUITY s kolonkou BEH C18
• Mobilní fáze: směs vodného roztoku amonného formiátu a formové kyseliny vs. acetonitril v gradientním módu
• Vzorkové manage: Flow Through Needle (FTN) a Fixed Loop (FL) se softwarem MassLynx a funkcí Auto Addition
• Prodlužovací smyčka (50 μl) pro zlepšené míchání při větších injekčních objemech

Hlavní výsledky a diskuse

• Standardní smyčkový vstřik vyžaduje manuální ředění extraktu, což je časově náročné a náchylné k chybám a ztrátám analyzátů.
• Auto Addition ve FTN umožňuje automatické ředění přímo před vstřikem, zkracuje pracovní kroky, snižuje chyby a zlepšuje tvar špiček (například u methamidofosu).
• Pro dosažení nízkých detekčních limitů je někdy nutné zvýšit injekční objem (5–20 μl); prodlužovací smyčka zajišťuje lepší míchání s mobilní fází a eliminuje fronting a dělení špiček na začátku gradientu.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení počtu manuálních kroků a rizika lidských chyb při přípravě vzorků.
• Zvýšení opakovatelnosti a kvality kvantitativních výsledků díky stabilnímu tvaru špiček.
• Možnost použití větších injekčních objemů pro citlivější detekci bez kompromisů v chromatografickém výkonu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dalsí integrace automatizačních funkcí přímo ve vzorkových managech pro minimalizaci zásahů obsluhy.
• Rozšíření přístupu Auto Addition a prodlužovacích smyček na další třídy analytů a složitější matricové vzorky.
• Vývoj adaptivních režimů vstřiku šetřících čas a optimalizujících citlivost podle typu vzorku.

Závěr

Implementace automatizovaných režimů vstřiku vzorku s funkcí Auto Addition a prodlužovací smyčkou v ACQUITY systémech výrazně zlepšuje efektivitu, spolehlivost a citlivost LC-MS/MS metod pro stanovení reziduí pesticidů v potravinách.

Reference

1. Waters Application Note 720005559en
2. Waters Poster PV-22 na konferenci EPRW 2020