Reliable Determination of Food Additives in Baby Food Using UHPLC Combined with Tandem Mass Spectrometry

Význam tématu

Coumarin a vanilin včetně alkylovaných derivátů se často používají ke zlepšení chuťových vlastností potravin, avšak u kojenců mohou vyvolat zdravotní rizika. Přísné regulace vyžadují citlivé metody pro kontrolu těchto látek v kojenecké výživě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit rutinní UHPLC-MS/MS metodu pro spolehlivé stanovení coumarinu, vanilinu a jeho metylovaných a ethylovaných derivátů v kojeneckých potravinách (mléčné formule, cereálie, mléko). Metoda má nabídnout široký kvantifikační rozsah, nízké limity detekce a kvantifikace a vysokou přesnost.

Použitá metodika

Vzorky (1 g) byly extrahovány kyselým acetonitrilem (40 μL HCl), následovalo přidání NaCl, víření, ultrazvuk, centrifugace a SPE s Bond Elut Plexa. Suchý extrakt se rozpuštěl v methanolu/vodě a analyzoval UHPLC-MS/MS. Chromatografie proběhla na C18 kolonce s gradientem 0,1 % formiové kyseliny a acetonitrilu při průtoku 0,15 mL/min. Použito pozitivní ESI-MRM akvizice s délkou běhu pod 7 minut.

Použitá instrumentace

• UHPLC: Agilent 1290 Infinity II (binární pumpa, autosampler, vícekolonková komora)
• Mass spectrometrie: Agilent 6470 QQQ s Agilent Jet Stream ESI
• Kolonka: Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHD C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala lineární kvantifikaci 50–5000 µg/kg (R²>0,9995), LOD 10 µg/kg a LOQ 50 µg/kg. Regenerační zisky dosáhly 90,7–98,5 % s RSD<10 % v testovaných matricích. Nejefektivnějším extrakčním rozpouštědlem bylo acidifikované acetonitril, optimální objem HCl činil 40 µL. Methylované a ethylované vaniliny byly rozlišené díky specifickým fragmentům i při koeluci.

Přínosy a praktické využití metody

Díky krátké době analýzy, jednoduché přípravě vzorku a vysoké citlivosti je metoda ideální pro rutinní monitorování potravinářských aditiv v kojenecké výživě a pro zajištění bezpečnosti výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o další potravinářské aditivy či kontaminanty, implementovat plně automatizovanou přípravu vzorku nebo ji kombinovat s vysokorozlišující hmotnostní spektrometrií pro širší multidetekční screening.

Závěr

Popsaná UHPLC-MS/MS metoda prokazuje vysokou spolehlivost, přesnost i citlivost a poskytuje efektivní nástroj pro kontrolu coumarinu a vanilinu v kojeneckých potravinách.

Reference

1. US Food and Drug Administration. 21 CFR 189.130 – Coumarin. 2002.
2. Regulation (EC) No. 1334/2008 of The European Parliament and of the Council.
3. Čína GB 2760-2016: Národní standard pro používání potravinářských aditiv.