Determining Carboxy-THC in Hair Using Agilent Captiva EMR— Lipid Cleanup with LC/MS/MS

Význam tématu

Analýza karboxy THC ve vlasu je klíčová pro prokázání konzumace kanabinoidů a pro forenzní i zaměstnanecké testy díky dlouhé detekční periodě vlasu. Vlas poskytuje ochranu analytu a jeho odběr je obtížně manipulovatelný, což zvyšuje spolehlivost výsledků. Společnost Society of Hair Testing stanovila potvrzovací prah 0,0002 ng karboxy THC na mg vlasu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává dvě sestavy trojitého kvadrupólu LC MS MS Agilent 6470A a 6495C a představuje aplikaci Agilent Captiva EMR Lipid pro čištění extraktu vlasové matrice. Cílem bylo vyvinout robustní postup pro detekci karboxy THC ve vlasech při cut off limitu 0,2 ng/g s minimální supresí iontů.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metodiky

• Oplachování vlasu vodou, acetonem a dichlormethanem
• Digesce vlasu v roztoku NaOH při 100 °C
• Extrahování analyta pomocí LLE (9:1 n-hexan/ethylacetát)
• Čištění extraktu kazetou Agilent Captiva EMR Lipid
• Rekondice extraktu v metanol vodném roztoku a injekce do LC MS MS

Instrumentace

• Kapalinová chromatografie Agilent 1290 Infinity II s kolonu Poroshell 120 Phenyl Hexyl
• Mass spectrometrie Agilent 6470A a 6495C Triple Quadrupole s Agilent Jet Stream iFunnel ESI

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala linearitu v rozsahu 0,15 až 3,2 ng/g vlasu s koeficientem R2 nad 0,99. Průměrné zotavení analyta dosáhlo 110 % s RSD 8,8 % při 0,2 ng/g. Sestava 6495C vykázala přibližně trojnásobnou citlivost oproti 6470A. Čištění EMR Lipid výrazně snížilo supresi iontů a účinně odstranilo lipidy, proteiny i soli.

Přínosy a praktické využití metody

Postup splňuje požadavky Society of Hair Testing a hodí se pro rutinní laboratorní forenzní a zaměstnanecké testy. Eliminace derivatizace umožňuje kombinovat screening a konfirmační test v jednom běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace zpracování a minimalizace potřebného množství vzorku. Vývoj směruje k vysokoprůtokové chromatografii, rozšíření metodiky na detekci dalších metabolitů a multimarkerový screening. Integrace s umělou inteligencí pro vyhodnocení dat podpoří zrychlení a přesnost analýzy.

Závěr

Kombinace kapalina kapalina extrakce a čištění EMR Lipid přináší robustní a citlivý postup pro určení karboxy THC ve vlasech. Metoda vykazuje nízkou supresi matice, vynikající analytické parametry a byla ověřena na stovkách vzorků.

Reference

1. Bjoern M Nadine R Auwarter A Finding Cannabinoids in Hair Does Not Prove Cannabis Consumption Sci Rep 2015 14906
2. SoHT Society of Hair Testing Statement 2011 dostupne na oficialni webove strance
3. Baumgartner WA Hill VA Blahd WH Hair Analysis for Drugs of Abuse J Forensic Sci 1989 34 6 1433-1453
4. Cirimele V Kintz P Mangin P Testing Human Hair for Cannabis Forensic Sci Int 1995 70 1-3 175-182
5. Wilkins D Quantitative Analysis of THC 11-OH-THC and THCCOOH in Human Hair by Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometry J Anal Toxicol 1995 19 6 483-491
6. Moore C Guzaldo F Donahue T Determination of 11-Nor-Delta9-THC-9-COOH in Hair Using Negative Ion GC MS J Anal Toxicol 2001 25 7 555-558
7. Baptista MJ Hair Analysis for Delta9-THC Delta9-THC-COOH CBN and CBD by GC MS EI Comparison with GC MS NCI Forensic Sci Int 2002 128 1 2 66-78
8. Mieczkowski T Assessing the Potential of a Color Effect for Hair Analysis of 11-Nor-9-carboxydelta9-tetrahydrocannabinol Large Sample of Hair Specimens Life Sci 2003 74 4 463-469
9. Uhl M Sachs H Cannabinoids in Hair Strategy to Prove Marijuana Hashish Consumption Forensic Sci Int 2004 145 2-3 143-147
10. Engelhart D Rapid Robust and Sensitive Detection of 11-Nor-Delta9-THC-9-COOH in Hair Agilent application note 5990-7535EN 2014
11. Stevens J Zhao L Efficient Quantitative Analysis of THC and Metabolites in Human Plasma using Agilent Captiva EMR-Lipid and LC MS MS Agilent application note 5991-8636EN 2017