Automated Clean-up of QuEChERS Extracts for GC-MS and LC-MS

Význam tématu

QuEChERS extrakce představuje referenční postup pro izolaci pesticidů z potravinových matic, avšak finální fáze čištění extraktů zůstává předmětem diskuzí kvůli široké variabilitě složení vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem popsaného řešení je automatizovat a zjednotit čistící krok po QuEChERS extrakci pomocí mini SPE (µSPE) kazet tak, aby bylo možné použít jeden typ sorbentu pro různé druhy potravinových matric a dosáhnout vysoké propustnosti, reprodukovatelnosti a minimalizace spotřeby rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika využívá miniaturizované SPE kazety (33 mm × 8 mm, 45 mg sorbentu, objem mrtvé smyčky 80 µl) instalované na autosampleru PAL RTC s řízením rychlosti proudu pomocí mikrosyringy. Pracovní kroky zahrnují:

• Podmínění kazety
• Načtení 150 µl odstředěného QuEChERS extraktu rychlostí 2 µl/s
• Proplach matricových interferencí
• Eluci analytů 100 µl MeCN s formátovým pufrem při 2 µl/s
• Přímou injekci 1 µl do GC-MS nebo LC-MS

Hlavními přístroji jsou autosampler PAL RTC, běžný GC-MS a LC-MS systém.

Hlavní výsledky a diskuse

Klinická validace pro 208 pesticidních sloučenin ukázala lineární kalibrace R2 ≥ 0,99, průměrné procentuální výtěžky 70–130 % a relatívní standardní odchylky pod 10 %. Ve srovnání s dispersivní SPE (dSPE) dosahuje µSPE výrazně lepšího odstranění interferencí, zejména v potravinách s vysokým obsahem lipidů a chlorofylu. Díky objemové miniaturizaci není nutné následné koncentrační zahušťování, což šetří čas a rozpouštědla.

Přínosy a praktické využití metody

• Unifikované čistění jednou kazetou pro různé potravinové matice
• Minimalizace spotřeby organických rozpouštědel a kroků koncentrace
• Zvýšení throughput díky paralelnímu zpracování vzorků během chromatografického běhu
• Splnění požadavků na citlivost a reprodukovatelnost pro QA/QC analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace automatizovaných µSPE postupů do multiresiduálních analýz jiných kontaminantů, vývoj nových sorbentů pro specifické matice a plná kompatibilita s high-throughput platformami. Další perspektivou je spojení µSPE s miniaturizovanými detektory a mikrofluidními systémy pro on-site monitoring.

Závěr

Automatizovaný µSPE clean-up po QuEChERS extrakci významně zjednodušuje přípravu vzorků, zvyšuje robustnost a udržitelnost analytického procesu a nabízí univerzální nástroj pro potravinářskou kontrolu reziduí pesticidů.

Reference

Bruce D. Morris and Richard B. Schriner, Development of an Automated Column Solid-Phase Extraction Cleanup of QuEChERS Extracts, Using a Zirconia-Based Sorbent, for Pesticide Residue Analyses by LC-MS/MS, J. Agric. Food Chem. 2015, 63, 5107–5119.
Steven J. Lehotay et al., Automated Mini-Column Solid-Phase Extraction Cleanup for High-Throughput Analysis of Chemical Contaminants in Foods by Low-Pressure GC-MS/MS, Chromatographia 2016, DOI:10.1007/s10337-016-3116-y.
M. Hayward, J. Ho, Automated Chromatographic Solid-Phase Extraction Using an Autosampler, American Laboratory 2016.
H.-J. Hübschmann et al., Automated micro-SPE Clean-up of QuEChERS Extracts for Multi-Residue Pesticide Analysis, Poster LAPRW 2017, San Jose, Costa Rica.