Simple, Fast, Innovative and Automated Determination of 27 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Oils and Fats by LC-LC-GC-MS

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAHs) jsou v důsledku své mutagenního a karcinogenního účinku významnými kontaminanty potravin. Jejich spolehlivá detekce v tucích a olejích je proto klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a naplnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlý, robustní a automatizovaný postup pro stanovení 27 PAHs v tucích a olejích s minimalizací chromatografických rušivých vlivů a zjednodušením přípravy vzorků. Metoda kombinuje dvoudenní kapalinovou chromatografii s GC-MS detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek o hmotnosti 300 mg je smíchán s interním standardem a po krátkém vortexování přímo injikován do systému. První LC dimenze se silikagelovou kolonkou odstraňuje většinu matice, druhá kolonka modifikovaná tetrachlorftalimidopropylovou skupinou rozděluje PAHs od polynenasycených interferencí. Srdcem analytické cesty je Chronect LC-GC rozhraní napojené na Agilent 7890B GC a 5977B MSD s PAH Select kolonkou (15 m × 0,15 mm, 0,10 μm). Použité eluenty: hexan a dichlormethan; injekční objem 67 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda byla ověřena na více než 200 různých olejích a tucích (slunečnicový, kokosový, olivový, sezamový, řepkový, sojový, rybí olej apod.)
• Ve srovnání s rutinním saponifikačním postupem došlo k zásadnímu snížení matrix rušení ve chromatogramech
• Proficiency test Ducares PAK15-2 v živočišném tuku ukázal výsledky v povolených mezích pro obě metody, potvrzující správnost nového postupu (např. Anthracen 3,4 ppb vs. limity 0,79–5,4 ppb)
• Validace: intra-denní přesnost 0,1–7,8 %, linearita R2 > 0,995, recovery 66–96 %, LOQ 0,03–0,07 ppb

Přínosy a praktické využití metody

Dvoudenní LC-GC-MS postup zkracuje dobu přípravy vzorků, snižuje spotřebu spotřebního materiálu a organických rozpouštědel, zlepšuje kvalitu chromatogramů a umožňuje nízké detekční limity bez komplikované extrakce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Nasměrování na další automatizaci a integraci LC-GC systémů, rozšíření na další složité matricové matice potravin, využití zelených rozpouštědel, miniaturizace a on-line odstřihy v 2D chromatografii.

Závěr

Metoda LC-LC-GC-MS představuje efektivní nástroj pro stanovení PAHs v tucích a olejích splňující požadavky EU regulace 836/2011. Umožňuje rychlou a vysoce selektivní analýzu s nízkými LOQ, vyžaduje však zkušenosti v oblasti složitých LC-GC konfigurací.

Reference

• [1] C.M. Schulz et al. Food Addit. Contam. A, 2014, 31(10), 1723–1735
• [2] M. Nestola et al. Anal. Chem., 2015, 87(12), 6195–6203