Increased Productivity in Pesticide Residue Analysis – Quantifying 440 Pesticides Following China GB 2763-2014: The Pesticide Explorer Collection – Standard Quantitation

Význam tématu

Rostoucí požadavky na bezpečnost potravin a mezinárodní obchod vyžadují citlivou, rychlou analýzu reziduí pesticidů v potravinách. Stanovení více než 400 látek v jednom běhu zvyšuje efektivitu a snižuje náklady. Metoda odpovídá nejpřísnějším normám GB 2763 2014, EU a Japonska.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní a vysoce výkonnou kvantitativní metodu pro simultánní stanovení 440 reziduí pesticidů v sladké paprice. Studie využívá kombinaci extrakční techniky QuEChERS, ultra vysokotlaké kapalinové chromatografie a tandemové hmotné spektrometrie s vybraným reakčním monitorováním tSRM.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda extrakce: QuEChERS s 5 g homogenizované papriky a 15 mL acetonitrilu, následné ředění ultrapure vodou.
• Chromatografie: UHPLC Dionex UltiMate 3000 s kolonkou Accucore aQ 100 x 2,1 mm 2,6 μm, mobilní fáze voda + 5 mM ammonium formiát + 0,1 % kyseliny mravenčí a methanol + 5 mM ammonium formiát + 0,1 % kyseliny mravenčí, gradientní program od 2 do 95 % organiky.
• Hmotová spektrometrie: TSQ Endura s HESI III Easy Max NG zdrojem, timed SRM, rychlé přepínání polarity, teplota vaporizeru 450 °C, iontová trubice 200 °C, proudy plynů.
• Software: TraceFinder s databází tSRM podmínek, editor metod, hromadné zpracování dat, přehledné sestavy výsledků.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila simultánní detekci 440 pesticidů s vysokou citlivostí. LOQ pro většinu analyzovaných látek se pohybovalo pod 10 ppb, z nichž velká část byla pod nastavenými maximálními limity MRL. Reprodukovatelnost vyjádřená CV byla menší než 20 % na úrovni LOQ a 30 % na úrovni LOD. Graf rozdělení retenčních časů ukázal rovnoměrné rozprostření analýz v čase chromatografu.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednorozběhová analýza stovek látek zkracuje dobu analýzy a zvyšuje propustnost laboratoře.
• Automatizované zpracování dat v TraceFinder usnadňuje potvrzení výsledků a tvorbu reportů.
• Metoda splňuje legislativní požadavky Číny, EU i Japonska, vhodná pro rutinní kontroly potravinové bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření počtu sledovaných sloučenin a adaptace na nové legislativní požadavky.
• Integrace s pokročilou datovou analýzou a strojovým učením pro rychlejší identifikaci neznámých reziduí.
• Využití podobných postupů ve forenzní chemii a environmentálních studiích pro simultánní monitoring širokého spektra látek.

Závěr

Výzkum představil validovanou metodu pro kvantitativní stanovení 440 pesticidů v potravinových matricích. Kombinace UHPLC MS MS s databázově řízeným softwarem umožňuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a průchodnost. Metoda je připravena pro rutinní použití v souladu se světovými normami.

Reference

1. GB 2763-2014 Maximum Residue Limits for Pesticides in Food China Ministry of Agriculture a Ministry of Health
2. Ministry of Health Labour and Welfare of Japan Positive List System
3. Commission Regulation EU No 752 2014 replacing Annex I to Regulation EC No 396 2005