Oasis PRiME HLB Cartridge for Rapid and Effective Cleanup of Avocado, a High Fat Matrix, Prior to APGC-MS/MS Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v avokádu představuje významnou výzvu vzhledem k vysokému obsahu tuků a fosfolipidů, které mohou narušit chromatografickou analýzu, znečistit injektor GC a poškodit hmotnostní spektrometr. Spolehlivá a rychlá příprava vzorku je klíčová pro zajištění potravinové bezpečnosti a přesných laboratorních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a demonstrovat jednoduchou a efektivní metodu pro stanovení multirezidu pesticidů v avokádu kombinací:

• Modifikované QuEChERS extrakce
• Pasážního SPE čištění pomocí Oasis PRiME HLB Cartridge
• Analýzy GC spojené s atmosférickou tlakovou ionizací a tandemovou hmotnostní spektrometrií (APGC-MS/MS)

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje tyto kroky a zařízení:

• Aoac QuEChERS extrakce: 5 g avokáda, 5 mL vody, 15 mL acetonitrilu s 1 % kyseliny octové, DisQuE pufry, odstřeďování
• Pasážní SPE cleanup: Oasis PRiME HLB Cartridge (3 cc, 60 mg) na vakuovém manifoldu, odstranění prvních 0,4 mL, sběr následujících 0,6 mL extraktu
• GC podmínky: Agilent 7890, kolona Restek Rxi-5 ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm), helia 1,0 mL/min, teplotní program 80 °C → 320 °C
• MS podmínky: Xevo TQ-S s APGC API+ ionizací, MRM přechody pro každou analyzovanou sloučeninu, MassLynx v4.1

Hlavní výsledky a diskuse

Recovery pesticidů po QuEChERS extrakci překročila 80 % (výjimky: folpet 70 %, fenpropathrin 65 %, pyriproxyfen 75 %). Pasážní SPE čistění odstranilo více než 95 % fosfolipidů, přes 90 % chlorofylu a cca 80 % tuků. Porovnání API+ a EI+ spekter λ-cyhalothrinu ukázalo výraznou převahu molekulového iontu m/z 449 u API+, což umožnilo selektivní MRM přechody a detekci na úrovni jednotek ng/g (ppb).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy vzorku tučných matric
• Redukce kontaminace a opotřebení GC-MS komponent
• Vysoká citlivost a selektivita díky měkké API+ ionizaci a MRM režimu
• Zvýšená laborantní propustnost a snížení nákladů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Aplikace na další tučné potraviny (ořechy, semena, džemy)
• Automatizace kroků SPE a extrakce pro vyšší throughput
• Rozšíření ionizačních technik (APPI, ESI) pro širší spektrum analyzovatelných sloučenin
• Integrace strojového učení a AI pro rychlejší interpretaci dat a predikci efektivity čištění

Závěr

Kombinace modifikovaného QuEChERS se pasážním SPE čištěním pomocí Oasis PRiME HLB Cartridge a APGC-MS/MS analýzou na Xevo TQ-S poskytuje efektivní, rychlý a spolehlivý postup pro kvantitativní stanovení pesticidů v avokádu. Metoda zajišťuje vysokou obnovu analyzovaných látek, účinné odstranění interferentů a detekční limity v nízkých ppb.

Reference

Michael S. Young, Jeremy C. Shia; Oasis PRiME HLB Cartridge for Rapid and Effective Cleanup of Avocado, a High Fat Matrix, Prior to APGC-MS/MS Analysis; Waters Corporation; 2016.