DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN QUECHERS EXTRACTS OF FRUIT COMMODITIES BY GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v ovoci je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s legislativními limity (MRL). Multireziduální metody umožňují rychlé a citlivé stanovení stovek sloučenin v různých maticích, čímž usnadňují rutinní kontrolu a snižují nároky na počet použitých analytických postupů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon nového systému GC-MS/MS (Xevo TQ-GC) pro stanovení reziduí pesticidů v extraktech ovoce připravených metodou QuEChERS podle postupů EURL-FV. Studie zahrnovala optimalizaci extrakce, čištění a analýzy na příkladech organických jablek a rozinek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky extrahované metodou QuEChERS:

• 5 g vzorku organických jablek nebo rehydr. rozinek.
• Solventní extrakce s použitím MgSO4 a chloridu sodného, následné čištění d.SPE (PSA + MgSO4).
• Koncentrace a rekombinace v ethylacetátu, postspike pesticidní směsí.

Instrumentace:

• GC Agilent 7890 s kolonkou Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm).
• Injektor pulsed splitless, teplota 320 °C, objem 1 μL.
• Karryer helium, 1,4 mL/min, teplotní program 91 °C → 330 °C při 8,5 °C/min.
• MS Xevo TQ-GC, EI pozitivní ionizace (70 eV), zdroj 250 °C, transfer line 320 °C.
• MRM tranzice generované z databáze Quanpedia.

Hlavní výsledky a diskuse

Databáze Quanpedia umožnila rychlou sestavu multireziduální metody s minimální manuální úpravou.
Lineární odezvy:

• Jablko: 0,001–0,050 mg/kg, R² > 0,993, rezidua < 20 %.
• Rozinky: 0,002–0,100 mg/kg, R² > 0,993, rezidua < 20 %.

Opakovatelnost:

• %RSD < 20 % pro tři úrovně QC (n = 5).
• Přesnost v rámci ± 15 % cílové hodnoty.

Výsledky potvrzují vysokou citlivost a robustnost systému pro rutinní monitoring pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

Multireziduální GC-MS/MS metoda umožňuje:

• Efektivní kultivaci stovek pesticidů v jedné analýze.
• Minimalizaci časové a pracovní náročnosti v laboratořích QA/QC.
• Dosahování legislativních požadavků na nízké limity detekce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšiřování databáze MRM tranzic pro nové a degradované pesticidy.
Integrace high-resolution MS pro zlepšení selektivity a možnosti neznámé identifikace.
Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy pro vyšší throughput a menší chybovost.

Závěr

Nový systém Xevo TQ-GC ve spojení s metodou QuEChERS a databází Quanpedia poskytuje citlivou, přesnou a robustní platformu pro multireziduální stanovení pesticidů v ovoci. Metoda splňuje požadavky legislativy i mezinárodních směrnic a je vhodná pro rutinní provoz v potravinářských laboratořích.

Reference

1. European Commission (2016) EU Pesticide Database. European Commission, Directorate-General for Health and Food Safety.
2. European Union Reference Laboratory for Fruits and Vegetables (2018) Multiresidue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables. CRL-FV.
3. European Union (2017) SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.